1. 先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮?dú)狻⒑狻鍤獾榷栊詺怏w,有些試樣也可在空氣氣氛中進(jìn)行。
2. 打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
3. 打開軟件,在氧化誘導(dǎo)期界面進(jìn)行測(cè)量。
4. 點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng),單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
5. 在菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng),選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖7.2所示對(duì)話框,截止溫度為200℃,升溫速率為20℃/min,恒溫時(shí)間為200min。點(diǎn)擊“設(shè)置”后退出。
6. 根據(jù)需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比,也可以采用惰性物質(zhì)。
7. 秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置于坩堝中。
8. 打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
9. 點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵,儀器即開始實(shí)驗(yàn)。
10. 試驗(yàn)過(guò)程中,儀器會(huì)自動(dòng)將凈化氣體切換為氧氣,當(dāng)出現(xiàn)“啪”聲后,緩慢調(diào)節(jié)流量計(jì),將氧氣流量控制在120mL/min。當(dāng)DSC曲線達(dá)J大放熱速率(即DSC曲線的拐點(diǎn))后至少再持續(xù)幾分鐘,直到呈現(xiàn)明顯放熱效應(yīng),即可點(diǎn)擊快捷菜單上停止鍵,停止實(shí)驗(yàn)。
11. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后點(diǎn)擊快捷菜單上保存按鍵,先將試驗(yàn)數(shù)據(jù)保存,以免數(shù)據(jù)丟失。
12. 處理數(shù)據(jù)時(shí),點(diǎn)擊快捷菜單上打開按鍵,打開需要處理的曲線數(shù)據(jù),點(diǎn)擊菜單欄中氧化誘導(dǎo)期按鍵,出現(xiàn)圖3所示對(duì)話框,點(diǎn)擊“確定”,曲線變化前在基線上取兩點(diǎn),出現(xiàn)圖4所示對(duì)話框,點(diǎn)擊“否”,出現(xiàn)圖5所示對(duì)話框,在曲線上明顯變化處取兩點(diǎn),出現(xiàn)圖4所示對(duì)話框,點(diǎn)擊“否”,若取點(diǎn)錯(cuò)誤,可在圖4時(shí)選“是”,重新取點(diǎn)。
13. 如圖6為某試樣的氧化誘導(dǎo)期實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),上方的曲線為溫度曲線,下方為試樣氧化誘導(dǎo)期曲線,該試樣的氧化誘導(dǎo)期Oit=66.97min。